поиск оборудования

Микроволновой синтез

Подбор оборудования. Подробнее
Сервисное обслуживание

Реакторная система микроволнового синтеза нового поколения SYNTHWAVE

Мilestопе – безусловный лидер в производстве лабораторных систем микроволновой пробоподготовки с самым широким модельным рядом предлагает уникальные по своим возможностям и рабочим условиям системы для проведения органического синтеза под действием микроволнового излучения. Одной из наиболее совершенных на сегодняшний день микроволновых систем синтеза является реакторная система высокого давления Milestone SynthWAVE

Реакторная система микроволнового синтеза нового поколения SYNTHWAVE
 

Возможности для микроволнового синтеза, ранее не доступные, которые предоставляет SynthWave

  • Синтез в реакторе большого объема (1 л) в течение продолжительного времени (1.5 и более часов) в максимально жестких стандартных рабочих условиях (280оС, 200 атм)
  • Комбинаторный синтез от 4 до 22 автоклавах объемом от 10 до 70 мл в действительно одинаковых условиях (температура и давление), независимо от разницы в поглощающей способности реакционной смеси
  • Автоклавы для комбинаторно синтеза по сути являются виалами с крышками, не требуют сложной сборки/разборки и практически не являются расходными материалами
  • Возможность синтеза в т.ч. очень вязких и тяжелых твердых целевых продуктов с использованием систем перемешивания как магнитного типа, так и мощной многолопастной миксерной мешалки
  • Отбор жидких и газообразных проб из реактора высокого давления в ходе проведения синтеза и устройством конденсации (встроенный сосуд Дьюара)
  • Использование накачки газов, увеличивающих выход и ускоряющих синтез, в т.ч. непосредственно участвующих в синтезе
  • Проведение синтеза в любых средах, в т.ч. неполярных, благодаря вставкам, мешалкам, сосудам с карбонизированного фторопласта (Weflon)
  • Регулирование скорости охлаждения реактора циркулятором для увеличения/уменьшения количества подаваемого микроволнового излучения

Принцип работы системы Milestone SynthWave при работе в режиме комбинаторного синтеза

  • В реактор большого объема помещают держатель с негерметично закрытыми крышкой стаканами (TFM, кварц и др.) с навесками проб и реакционными смесями
  • Автоматическая система закрывает реактор, после чего в него подается газ, обычно инертный (40-70 атм)
  • Магнетрон, располагающийся под реактором, подает излучение, нагревая весь объем реактора. Благодаря этой технологии все пробы находятся при одинаковой температуре и давлении
  • Кипение отсутствует, не происходит кросс-загрязнения проб
  • Условия синтеза контролируются по заданной программе на терминале
  • Все реакционные смеси перемешиваются магнитными мешалками одновременно с программно регулируемой скоростью
  • Эффективное охлаждение рубашки реактора происходит проточной водой от сети или от внешнего циркулятора
  • После окончания программы, охлаждения и удаления инертного газа с программируемой скоростью, реактор автоматически открывается встроенная вытяжка удаляет пары летучих продуктов реакций синтеза

Микроволновой синтез позволяет:

  • значительно уменьшить время протекания реакций,
  • получить больший выход целевых продуктов,
  • направить синтез по принципиально новому направлению за счет селективного ускорения выборочных реакций

Особенности проведения процессов в микроволновом поле, в первую очередь реакций органического и неорганического синтеза, являются предметом споров длительное время с начала в середине 90-х годов. С одной стороны, это споры сторонников т.н. тепловых и специфических воздействий поля. В первом случае рассматривается только экспрессный перенос энергии полем реакционным смесям и влияние температуры на процессы синтеза, во-втором, отслеживается разница протекания процессов в одних и тех же температурных условиях и полученная разница трактуется как результат специфики взаимодействия микроволнового поля с веществом. Вероятно, что в зависимости от типа реакции может получится результат, который удобно трактовать именно с позиции одного из двух подходов.

С другой стороны, возможности, предоставляемые современными микроволновыми лабораторными станциями, к которым, в первую очередь, можно отнести оборудование Milestone, для ускорения синтеза, увеличения выхода целевых продуктов и получения уникальных поле - самые широкие, недоступные на другом оборудовании. Это:

  • Автоматизация, контроль и документирование процессов синтеза на специализированном для задач синтез оборудовании,
  • Однородный нагрев жидких и твёрдых материалов с использованием самых современных подходов к перемешиванию, в т.ч. твердых проб до 1 кг (только в системах Milestone),
  • Регулирование подачи излучения
  • Самый широкий выбор автоклавов, реакционных сосудов и их материала (тефлон TFM и PFA, кварц, стекло и т.д.)
  • Возможности работы при атмосферном и повышенном давлении до 200 атм, под вакуумом, в атмосфере инертного газа,
    в широком диапазоне температур до 300 о С в автоклавных системах и до 1200 о С в системах твердофазного синтеза,
  • Полный контроль всех параметров реакции максимальным набором датчиков
    • Погружным для контроля температуры непосредственно в сфере реакций
    • Дистанционным ИК-контроллером температуры
    • Датчиком точного измерения давления в автоклавах
    • Системой клапанного регулирования избыточного давления
    • Уровня давления паров неорганических кислот и органических соединений в камере
  • На базе одной платформы для синтеза можно реализовать несколько принципиально отличающихся подходов к синтезу
  • Многоступенчатая система безопасности, особенно важная при работе с высоким давлением и горючими органическими растворителями
  • Параллельное проведение несколько реакций синтеза (комбинаторика), в т.ч. в одинаковых условиях по температуре и давлению (только в системах Milestone!)

Приобретая у нас системы синтеза Milestone, Вы получаете базу данных с выборочными копиями более 500 научных статей по проведению синтеза.

Мы накопили достаточный опыт за время поставки нескольких сотен систем Milestone нашим Заказчикам. Пожалуйста, если у Вас есть интерес в получении копий научных публикаций и консультаций по использованию систем микроволнового синтеза, свяжитесь с нами по электронной почте: abashilov@ccsservices.ru или контактному телефону +7 495 626 59 43.

Ниже приведены примеры эффективности использования систем синтеза Milestone для решения задач органического синтеза.

Реакции в жидких средах

   
  Традиционный нагрев Микроволновое излучение
Растворитель ДМФА ДМФА
Температура Кипячение (153oС) 190o (15 psi)
Выход 86% 84%
Время реакции 45 минут 4 минуты
Традиционный нагрев Микроволновое излучение
Et2O Et2O
Кипячение (36oС) 103oC (90 psi)
33% 79%
90 минут 7 минуты

 

Традиционный нагрев Микроволновое излучение
180o 180o
69% 83%
48 часов 10 минут

Традиционный нагрев Микроволновое излучение
78o 78o
71% 73%
20 минут 8 минут

Гетерогенные процессы

Традиционный нагрев Микроволновое излучение
85% 92%
130 минут 1 минута
Традиционный нагрев Микроволновое излучение
72% 90%
2 часа 1 минута

Изменение направления хода реакций в микроволновом поле

Примеры синтезов наших Заказчиков:

T°, C

Время, ч

Выход, %

Кипячение с обратным холодильником

78

50

92

Микроволновое облучение, автоклав

100

3

97

R=H, R=Me

R=p-FC 6 H4 , R1 =Me

R=p-MeOC 6 H4 , R1 =H

T°, C

Время

Выход, %

Нагрев

123

3 ч

---

Микроволновое облучение

123

7 мин

60-68%

Классические условия:

170 о С, 2ч

R

4-MeN 2 C6 H4

4-MeOC6H4

4-MeC 6 H4

Ph

4-ClC 6 H4

4-O2NC 6 H4

Pyridin-2-yl

МВ облучение

77

82

64

74

69

80

50

Нагрев

88

85

64

43

74

80

0


Мы располагаем большим архивом научных статей по органическому синтезу и будем рады поделиться с Вами этой  информацией. Для получения архива просим Вас прислать запрос на наш элесктронный адрес: info@ccsservices.ru

Milstone - эксклюзивный дистрибьютор

Золотой Магнетрон 2016  Milestone Srl

Смотрите также

 
РАСХОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ СО СКЛАДА в МОСКВЕ!

расходные материалы и запчасти для аналитического оборудования производства Agilent, Milestone, Glass Expansion.
Срок поставки всего 3 дня.
Список оборудования (скачать)

  7 Причин